jurnal Analisa kualitatif Unsur-Unsur Zat organik dan Penentuan kelas Kelarutan

JURNAL PRATIKUM KIMIA ORGANIK I

OLEH :

IKA ERMAYANTI (A1C117031)

DOSEN PENGAMPU :
Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019

PERCOBAAAN - 1

I Judul                   : Anilisis kualitatif unsur-unsur zat organic dan penentuan kelas  kelarutan

II  Hari/Tanggal    : sabtu, 23-february-2019

III Tujuan             :  Adapun tujuan dari pratikum ini adalah ;

     1. dapat mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam    kimia organik.

2.mencoba tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon,hydrogen,belerang,nitrogen,halogen, dalam suatu senyawa organic dan penentuan kelas kelrutannya.

3.mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.                 

IV Landasan teori

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasikan senyawa organik yang tidak diketehui (unknown).keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur,klasifikasi kelarutan dan sifat fisik,klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya (Tim kimia organic,2019:7).

         Zat-zat organik  merupakan unsur yang yang paling penting dalam berlangsungnya kehidupan makhluk hidup. Namun kereaktifan dan fungsi zat ini beragam ditentukan oleh  Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik yang menyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat  mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Dalam menentukan kandungan unsur apa saja yang ada dalam senyawa organic tersebut dapat  digunakan  diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Namun dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa  organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain.syamsurizal.staff.unjaa.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/#more-36 

Pada kimia untuk menganalisis suatu senyawa ada dua cara yaitu yang pertama analisis kualitatif dan yang kedua analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang di tetapkan tersebut yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit menyusun entah sebagian kecil atau sebagaian besar sampel yang di analisis. Jika zat yang di analisis (analit) tersusun lebih dari sekitar 1% dari sampel maka analit ini di anggap sebagai konstituen utama. Zat itu di anggap konstituen minor jika jumlahnya berkisar antara 0,01 hingga 1% dari sampel terakhir, suatu zat yang hadir hingga kurang ) 0,01 hingga 1% dianggap sebagai konstituen pelarut (trace).

Suatu analisis yang lengkap sebenarnya terdiri dari lima tahap utama :

1.      Pencuplikan sampel, yaitu pemilihan suatu sampel yang representative dari material yang dianalisis

2.      Pelarutan sampel

3.      Konversi analit menjadi suatu bentuk yang cocok untuk diukur

4.      Pengukuran, serta

5.      Perhitungan dan penafsiran dari hasil pengukuran tersebut.

Selain tahap tahap diatas ada beberapa tahap oprasi lain yang mungkin dibutuhkan . jika sampel berupa zat padat mungkin kita perlu mengeringkannya sebelum menganalisisnya. Pengukuran berat yang akurat terhadap sampel tersebut (atau volumenya jika berupa gas) harus dilaksanakan. Karena hasil-hasil kuantitatif biasanya dilaporkan secara relative misalnya jumlah gram analit per 100 gr sampel dalam persen berat (Day & Underwood.2002).

 Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon,hydrogen,oksigen,halogen,belerang,dan fosfor .karbon dan hydrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksidasi ,akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukan adanya karbon dan H₂O menunjukan adanya hydrogen ,adanya CO₂ bisa ditunjukan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yaang menjadu keruh endapan putih (CaCO₂).Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menetukan adanya hydrogen ,halogen,dan belerang ditentukan melalui cara leburan natrium.Senyawa organic yang mengandung N,X atau S,bersifat non polar ,bentuk ionnya.Oleh karena itu dibuat terlebih dahali leburan nya dengan logam natrium,membentuk senyawa-senyawa anorganiknya (Tim kimia organic,2019 :7-8).

C,H,O,N,X dan S + Na      NaCN,NaOH,NaX,Na₂S

Bahan organik adalah kumpulan beragam senyawa-senyawa organik kompleks yang sedang atau telah mengalami proses dekomposisi, baik berupa humus hasil humifikasi maupun senyawa-senyawa anorganik hasil mineralisasi dan termasuk juga mikrobia heterotrofik dan ototrofik yang terlibat dan berada di dalamnya. Secara normal bahan organik tersusun oleh unsur-unsur C, H, O, dan dalam beberapa hal mengandung N, S, P dan Fe. Karbon, yang merupakan penyusun utama bahan organik dan merupakan elemen atau unsur yang melimpah pada semua makhluk hidup. Senyawa karbon adalah sumber energi bagi semua organisme. Keberadaan karbon anorganik dalam bentuk CO2, HCO3¯, dan CO3¯ mengatur aktivitas biologi perairan (Sri Rejeki dkk .2014:75).

Senyawa-senyawa organic dapat diklasifikasikan berdasarkan sifat kelarutannya dalam sejumlah pelarut dan larutan tertentu.Senyawa dikatakan larut apabila 0,1 gram padatan atau 0,2 ml cairan dapat larut dalam 3 ml pelarut.Secara umum senyawa organik dapat di klasifikasikan berdasarkan kelarutan dalam senyawa organic.Senyawa polar akan larut dalam senyawa polar dan senyawa non polar akan larut dalam senyawa non polar.Dalam kelarutan senyawa organic dengan suatu larutan dapat memberikan informasi tentang klasifikasi larutan yang bersifat asam dan larutan yang bersifat basa(Sahidin dkk.2011:53).

Kelarutan merupakan keadaan suatu senyawa baik padat, cair, ataupun gas yang terlarut dalam padatan, cairan, atau gas yang akan membentuk larutan homogen. Kelarutan tersebut bergantung pada pelarut yang digunakan serta suhu dan tekanan. Di bidang farmasi, kelarutan memiliki peran penting dalam menentukan bentuk sediaan dan untuk menentukan konsentrasi yang dicapai pada sirkulasi sistemik untuk menghasilkan respon farmakologi (Edward dan Li, 2008; Vemula et al., 2010).

Menurut (Sulistryarti,H,2012) ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif , yaitu pemisahan dan identifiksi. kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, keasaman dan kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat mudah menguap serta ekstraksi. Adapun aturan-aturan kelarutan garam-garam dalam air adalah sebagai berikut:

1.      Semua garam klorida, bromide dan yodidda melarut dalam air, kecuali garam timbal, perak dan merkuri(1), garam merkuri(11), yoddida tidak melarut dalam air. Timbal klorida melarut dalam air panas.

2.      Semua garam nitrat,nitrit, klorat, dan asetat melarut dalam air.

3.      Semua garam kalium , natrium dan ammonium melarut dalam air, kecuali (NH₄)₂PtCl₆,  K₂PtCl₆,  KHC₄H₄O₆,  K₃Co(NO₂)₆,  Na₂SiF₆ dan NaSb(OH)₆  agak sukar melarut.

4.      Semua oksida dan hidroksida tidak melarut dalam air, kecualioksida dan hidroksida logam alkali. Sedang kan oksida dan hidroksida dari barium, stronsium, dan kalsium agak melarut dalam air.

5.      Semua garam sulfide kecuali sulfide dari unsur alkali dan alkali tanah tidak melarut dalam air.

6.      Garam sulfat dan barium, stronsium dan timbal, tidak melarut dalam air dan asam. Kalsium sulfat agak sedikit larut dalam air atau sangat sedikit  melarut dalam air. Garam sulfat yang lain melarut dalam air

7.      Semua karbonat, fosfat, borat, oksalat, kromat, arsenat, heksasianoferat(III) kecuali garam alkali tidak melarut dalam air atau sangat sedikit melarut dalam air: .  CaCrO₄ dan MgCrO₄ agak melarut dalam air. Garam ini melarut pada asam encer.

8.      Semua sianida tidak melarut dalam air, kecuali sianida dari logam alkali dan merkuri (II).

9.      Kecuali garam logam alkalisianida silikat tidak melarut dalam air.

V Alat dan Bahan

5.1 Alat

Adapun alat yang di gunakan pada pratikum ini ialah :

1.      Tabung reaksi                         8. Batang pengaduk

2.      Rak tabung reaksi                   9. Kakitiga dan kasa

3.      Cawan porselin                      10. Penjepit

4.      Bunsen                                   11. Timbangan

5.      Pipet tetes                              

6.      Gelas piala

7.      Kertas saring

5.2 Bahan

1.      serbuk CuO kering                                16. H₃PO₄

2.      gula                                                        17.  H₂SO₄ pekat

3.      aquades                                                  18. HCl

4.      larutan Ca(OH)₂                                            19. NaHCO₃

5.      CCl₄                                                       20. Eter

6.      HNO₃                                                                21. Zat unknowing

7.      AgNO_{3                                                   22 Gelas Ukur} 

8.      pb-asetat 10%

9.      tetes larutan Na-nitroprosida

10.  logam Na

11.  CaO

12.  FeCl₃

13.  FeSO₄

14.  NaOH

15.  KF 10%

VI Prosedur Kerja

6.1  Analisa unsur

6.1.1        Karbon dan hydrogen

Cawan porselin

-dimasukkan 1-2 gr serbuk CuO

-di panaskan dengan Bunsen

-dicampurkan dengan gula (lebih kurang  1/10)

Tabung Reaksi

-dipindahkan kedalam tabung reaksi dan lengkapi dengan sumbat dan pipa pengalir gas

-dibuat tabunng pengalir gas

Tabung pengalir gas

-          Diisi 1o ml larutan ca(OH)2

-          Dipanaskan campuran

-          diamati

Hasil

6.1.2        Halogen

A.    Tes bellstein

Kawat tembaga

-          Dipanaskan sampai kemerah-merahan

-          Di dinginkan

-          Ditetesi 2 tetes CCl₄

-          Panaskan kembali dan amati nyala

Hasil

B.     Tes CaO

Tabung Reaksi

-          Di panaskan CaO bebas halogen ketika sampai suhu tinggi di tetesi CCl₄

-          Didinginkan

-          Dididihkan kembali (setelah dingin) dengan 5-10 ml air suling

Gelas kimia

-          Di tuangkan larutan tadi dan di tambah HNO₃ encer 100 ml

-          Di saring dengan kertas saring

Tabung Reaksi

-          Dimasukkan larutan yang telah disaring

-          Ditambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%)

-          Amati

Hasil

6.1.3        Metoda leburan dengan nitrat 5

Tempatkan tabung reaksi kecil (50 x 8 mm) dalam lubang kecil pada keeping asbes sebagai pemegang , masukkan sebiji logam Na (lebih kurang sebesar biji kacang hijau) panaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na pada bagian bawah tabung. Hentikan nyala api untuk sementara lalu tambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S dan N secepatnya jika zatnya padat masukkan sedikit butiran saja dan jika cair masukkan beberapa tetes. Reaksi eksotrem akan terjadi dengan spontan . pijrkan kembali tabung sampai membara ( usahakan zat dalam tabung jagan sampai terbakar) ketika tabung masi membara, masukkan tabung kedalam gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling. Tabung akan segera pecah, sisa sedikit Na akan bereaksi dengan air. Bila reaksi sudah kembali tenang, hancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia tadi, lalu didihkan di atas api. Saring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan ini ( larutan lassaigne ) untuk keperluan tes- tes berikutnya :

A.    Blerang

Tabung Reaksi

-          Di asamkan 3 ml larutan L dengan asam asetat

-          Dididihkan dan diperiksa gas yang di hasilkan dengan kertas saring basah yang sudah di tetesi pb-asetat 10%

-          Amati yang terjadi

-          Ditambahakan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida (pada L lainnya)

-          Amati warna larutan yang terjadi

Hasil

B.     Nitrogen

Tabung Reaksi

-          Masukkan 3 ml larutan L

-          Ditambahkan 5 tetes FeSO₄ , satu tetes FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10 %

-          Ditambahakan kurang lebih 1-2 ml larutan NaOH 10 % sampai bersifat basa

-          Dididihkan

-          Didinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer  (20-25%) ditunggu munculnya endapan  biru berlin (jika belerang tidak ada)

-          Ditambahkan 5 ml FeSO₄ dan 1-2 ml NaOH sampai basa, di panaskan sampai mendidih  dan di saring endapan FeS dii asamkan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%) ditambahkan 5 tetes Larutan KF 10% dan satutetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru berlin

Hasil

C.     Halogen

Tabung reaksi

-          Diasamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer dididihkan 5-10 menit (jika N dan S ada)

-          Ditambahkan 5 ml AgNO₃ encer (5-10%)

-          Dilanjutkan pendidihan beberapa menit

-          Amati

Hasil

6.2  Penentuan kelas kelarutan

Tentukan kelas kelaruta dari 5 senyawa yang di tunjukkan oleh dosen/asisten catat; nama senyawa, struktur (cari dalam handbook) unsur yang di kandungnya dan bau serta warnanya.

6.2.1        kelarutann dalam air

Tabung reaksi

-          dimasukkan 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair

-          ditambahkan 3 ml air suling

-          dikocok kuat-kuat

(jika larutan jernih berarti larut dalam air (+) larutan keruh berati tak larut dalam air (-)

-          dilakukan tes dalam eter jika (+)

-          dilakukan tes kelarutan dengan pelarut air jika (-)

-          amati

Hasil

6.2.2        kelarutan dalam eter

Tabung reaksi

-          dimasukkan 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair

-          ditambahkan 3 ml pelarut eter

-          dikocok kuat-kuat

(jika larutan jernih berarti larut dalam eter (+) larutan keruh berati tak larut dalam eter (-)

-          amati

Hasil

6.2.3        kelarutan dalam NaOH 5%

Tabung reaksi

-          dimasukkan 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair

-          ditambahkan 3 ml NaOH 5%

-          dikocok kuat-kuat

(jika larutan jernih berarti larut dalamnya (+) ada juga disertai perubahan warnna dan bila larutan keruh berati tak larut dalamnya (-). Kalau terjadi keraguan campuran disaring dan filtratnya di netralkan dengan asam HCL encer jika keruh dilanjutkan dengan NaHCO₃

-          amati

Hasil

6.2.4        kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

Tabung reaksi

-          dimasukkan 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair

-          ditambahkan 3 ml NaHCO₃ 5%

-          dikocok kuat-kuat

(jika timbul CO₂ berati hasilnya(+) dan sebaliknya (-)

-          amati

Hasil

6.2.5        kelarutan dalam HCL

Tabung reaksi

-          dimasukkan 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair

-          ditambahkan 5 ml  HCL

-          dikocok kuat-kuat

(jika larutan jernih berarti larut dalam HCL (+) larutan keruh berati tak larut dalam HCL (-)

-          dinetralkan dengan NaOH jika keruh

-          amati

Hasil

6.2.6        kelarutan dalam H₂SO₄ pekat

Tabung reaksi

-          dimasukkan 0,1 gr zat padat atau 3 tetes zat cair

-          ditambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat

-          dikocok kuat-kuat

(jika larutan jernih, atau timbul panas atau perubahan warna berarti larut dalamnya(+) larutan keruh berati tak larut dalam nya(-)

-          amati

Hasil

6.2.7        kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

sama seperti diatas, dengan menambahkan asam sulfat pekat , jernih artinya (+) selanjutnya dibuat table atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.

LINK VIDEO :
Untuk lebih jelasnya mengenai uji kelarutan suatu senyawa anda dapat melihat video berikut  :
https://www.youtube.com/watch?v=hx-Xp7StO2E

PERTANYAAN :

1. .     Apa yang menyebabkan perbedaan kelarutan pada garam/ basa dan berikan contoh basa yang larut dan yang sukar larut  ?
2.     Menurut anda bagaimana  pengaruh suhu terhadap kelarutan  pada senyawa Ba(OH)2.8H2O   ?
3.    Berdasarkan panduan video pratikum di atas coba anda urutkan kelarutan dari NaCl, NaHCO3 dan Ca(CO)3 serta berikan alasannya ?