JURNA LPEMURNIAN ZAT PADAT

JURNAL

PRATIKUM KIMIA ORGANIK I

DI SUSUN OLEH :

NAMA   : IKA ERMAYANTI

NIM        : A1C117031

KELAS  : REGULER A

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN III

I Judul                  :  Pemurnian Zat Padat

II Hari/ Tanggal   :  Sabtu -9 –Maret -2019

III Tujuan             : Adapun tujuan dari pratikum ini adalah ;

1.      Dapat melakukan kristalisasi dengan baik.

2.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.

3.      Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4.      Dapat  memisahkan dan memurnikan larutan.

IV Landasan Teori

Tidak semua  senyawa organic itu murni, senyawa organic biasanya tercampur dengan senyawa yang lainnya. Meskipun begitu kita dapat memurnikan zat padat organic ini dengan cara rekristalisasi, cara ini merupakan cara yang paling sering digunakan dan lebih efektif. Cara rekristalisasi meruopakan suatu cara secara selektif senyawa dari campuran zat padat. Yaitu dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok dengan kondisi suhu sekitar titik didihnya dan selagi masih panas kemudiann langsung disaring untuk memisahkan zat padat tersuspensi atau tak larut di dalam larutan. Metode rekristalisasi ini di dasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yangberbeda dari campuran lainnya dalam suatu system tertentu. Ketika kita ingin mendapatkan zat murnii dari senyawa organic ini menggunakan rekristalisasi kita harus usahakan meminimalisir (seminimal) mungkin jumlah pelarut yang digunakan sehingga jumlah zat paling banyak yang bias di peroleh kembali ketika proses pendinginan. Larutan yang digunakan jangan terlalu pekat  karenanyalah jumlah pelarut harus diperhitungkan seminim mungkin, dan setelah itu ditambahkan sedikit-sedikit jumlah kelebihannya dengan kadar minimum 20% dan kadar maksimum 100%. Dan juga pada penurunan suhu Harus di atur dengan sangat teliti ( Tim Kimia Organic, 2019:17).

Dalam mendapatkan suatu zat padat yang murni dari  suatu senyawa campuran diperlukan suatu teknik atau metode tertentu. Langkah awal dalam memurnikan suatu zat kita harus memahami atau mengidentifikasi zat padat yang akan dimurnikan baik dari sifat-sifat fisinya, maupun sifat kimianya. Dengan adanya pengetahuan kita mengenai karakteristik suatu senyawa campuran tersebut sangat berguna buat kita ketika hendak mendapatkan zat yang murni karena dalam pemurnian zat padat ini kita akan melarutkan zat padat tersebut dalam suatu pelarut tertentu pula yang sesuai. Dan mestinya setiapsenyawa organic memiliki karakteristk yang berbeda baik jenis-jenis pelarut organik dan gradien kepolarannya terutama kalau kita perlu mencampurkan dua atau tiga jenis pelarut untuk melarutkan suatu zat padat. Cara  yang kita gunakan untuk memurnikan suatu zat sangat beragam diantaranya bisa dengan teknik kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Teknik mana yang akan dipilih sangat tergantung juga dari kompleksitas kemurnian zat padat tersebut dan tentunya juga sifat-sifat fisik dan kimianya, makin kompleks campurannya juga akan menuntut teknik yang kompleks juga untuk memisahkannya, maka sebelummelakukan pemisahan kita harus benar benar memahami hal apa saja yang berkaitan dengan pemisahan agar diperoleh zat dengan kemurnian yang baik. Untuk menguji kemurnian zat padat yang kita peroleh nantinya dapat di uji dengan metode penentuan titik leleh maupun kromatografi lapis tipishttp://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

Pada pemurnian zat padat teknik yang dilakukan ialah dengan pemanfaatan beda kelarutan pada temperature yang berlainan , untuk kebanyakan zat larutan jenuh panas didinginkan kelebihan zat padat akan mengkristalisasi. Pada proses ini dapat dipermudah dengan membibit larutan itu dengan beberapa Kristal zat halus padat murni. Proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristalan ulang atau sering disebut oleh kebanyakan orang sebagai proses rekristalisasi. Metode ini seringg kali di gunakan karena di anggap merupakan cara yang paling efektif untuk membuang pengotor ataj zat asing lain yang yang terdapat pada suatu zat padat. Karena pengotor ini sering tertinggal didalam larutan. Kecuali jika polaritas bentuk dan ukuran kedalam Kristal (Keenan,2006:372-373).

Rekristalisasi merupakan sebuah teknik sederhana dalam sebuah penguraian senyawa organic dalam tujuan mendapatkan kemurnian. Jika suatu campuran senyawa organic terlalu banyak maka tidaklah mudah dimurnikan dengan teknik rekristalisasi ini . namun untuk mengetahui dapat tidaknya suatu senyawa organic dapat di murnikan dengan teknik rekristalisasi ini atau tidak sebelumnya kita dapat mengujinya dengan cara menguapkan pelarutnya. Jika terbentuk zat padat dari hasil penguapan , berati senyawa tersebut dapat dimurnikan dengan cara rekristalisasi namun apabila residunya tetapp berupa cairan maka senyawa tersebut tidak dapat dimurnikan dengan cara rekristalisasi, untuk itu diperlukan pemahaman yang luas tentang teknik pemurnian senyawa organic sangat diperlukan seseorang yang berkerja dilaboratorium kimia organik (sitorus, 2013 :51)

Menurut Tim Kimia Organik (2019:17-18) terdapat  tiga prinsip pelaksanaan dari  rekristalisasi :

A.    Ketika melarutkan zat padat campuran dalam pelarut seminimal mungkin ketika telah mencapai titik didih.

B.     Keristalisasi ini bersifat slektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan mengatur suhunya turun perlaha ( sedikit-sedikit dengan constant).

C.     Ketika penyaringan terhadap kristal murninya harus dipisahkan dari larutannya.

Pelarut yang banyak digunakan dalam rekristalisasi adalah pelarut cairan, dan harganya relative murah serta mudah untuk diperoleh. Untuk kriteria pelarut yang baik yaitu:

A.    Pelarut tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

B.     Pada zat padat yang akan direkristalisasi harus mempunyai kelarutan terbatas (larut sebagian) atau relative tidak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau rekristalisasi.

C.     Zat padat harus mempuyai kelarutan yang tinggi ketika telah mencapai suhu pada titik didihnya

D.    Dan suhu titik didih pelarut tidak bolehh melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.

Pada dasarnya pristiwa rekristalisasi ini kerab hubungannya dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang terpisah dan membentuk suatu fase padat dan keluar kedalam kelarutannya.  Endapan ini selalu ada di bagian paling bawah endapan ini terbentuk jika larutan bersifat lewat jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan dapat dikatan sebagai suatu konsentrasi dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Dalam rekristalisasi ada tujuh langkah dalam proses plaksanaannya : yang pertama kita harus memilih pelarut yang sesui, barulah kemudian kita larutkan zat terlarut tersebut kedalam pelarut, seterusnya kita harus menghilangkan warna dari larutan tersebut dengan mendidihkan zat untuk mendapatkan padatan Kristal dari larutan. Seteliah itu Kristal yang telah terbentuk di kumpulkan dan dicuci  (biasanya proses ini dengan filtrasi), barullah kita keringkan produknya, dan kita dapatkan hasil zat organik yang murni (Pinalia,2011:65-66).

lain unuk mendapatkan zat murni yaitu sublimasi . proses dari sublimasi ini dapat dilakukan dengan cara memanaskan zat padat, zat yang terlarut kemudian akan berubah menjadi fasa gas yang di tamping kedalam suatu wadah khususus, setelah itu uap atau gas yang dihasilkan oleh pemanasan tadii didinginkan  dengann syarat pemisahan dengan sublimasi ini yaitu partikel yang bercampur harus memiliki perbedaaan titik didih yang besar sehingga zat yang lain tidak ikut menguap dan akan di dapat zat dengan kemurnian tinggi ( Oxtoby,2005 ).

Terkadang pada proses pemanasan zat padat ada kala dimana zat padat berubah fase menjadi uap dan uap yang terkondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair dan inilah yang dinamakan Sublimasi. Sebagai contoh kita lihat pada perubahan es batu menjadi uap tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu karena pada proses ini melibatkan suhu an tekanan tertentuu pada diagram fase ketika terjadi pada titik triple. Berdasarkan diagram tekanan dan suhu ( P – T ) untuk air, sublimasi akan terjadi untuk zat yang tepat pada titik tripelnya di atas titik  tripel air. Sehingga pada kondisi suhu kamar tersbut dari fasa padat dapat berubah langsung menjadi uap atau sebaliknya tanpa berubah terlebih dahulu menjadi fasa cair ( Chang, 2005 : 16-17).  

V Alat dan Bahan

5.1 Alat

Adapun alat yang digunakan ialah :

1.       Gelas kimia 100ml

2.      Corong Buchner

3.      Cawan Penguap

4.       Kertas saring

5.      Gelas woll/ kopas

6.      Kaki tiga

7.      Bunsen

5.2 Bahan

Adapun bahan yang kami gunakan ialah :

1.      Aquades

2.      Asam benzoate tercemar

3.      Es

4.      Naftalen tercemar

VI Prosedur Kerja

6.1 prosedur percobaan rekristalisasi.

Gelas Kimia 100ml

-          Dituangkan 50ml air suling

Bunsen

-          Di panaskan air di atasnya

Gelas Kimia Lain

-          Dimasukkan 0,5 gr asam benzoate tercemar

-          Ditambahkan air panas

-          Di aduk

Corong Buchner

-          Disaring campuran dalam keadaan panas

-          Ditampung filtrate dalam gelas kimia

-          Disiram endapan tertinggal dengan air panas

-          Didinginkan

-          Disaring Kristal yang terbentuk pada corong

-          Dikeringkan

-          Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya

-          Dibandingkan dengan handbook

Hasil

6.2 sublimasi

Cawan Penguap

-          Dimasukkan 1-2 gr naftalen tercemari

-          Ditutup permukaan dengan kertas saring

-          Disumbat corong dengan gelas wool/kapas

Bunsen

-          Dipanaskan bahan yang tadi

-          Dihentikan ketika semua zat yang akan disublimasi habis

-          Dikumpulkan semua zat yang ada di kertas saring dan corong

-          Diuji titik leleh dan bentuk Kristal

-          Dibandingkan dengan handbook

Hasil

LINK VIDEO PERCOBAAN :

Untuk lebih memahami pratikuk kali ini mengenai sublimasi, berikut anda dapat melihatnya pada link dibawah :

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs

PERTANYAAN PRA PRATIKUM :

1.      Pada video di atas mengapa kapur barus yang berbentuk gumpalan bulat besar  harus di haluskan terlebih dahulu?

2.      Mengapa pada video di atas kapur barus di campur dengan pasir?

3.      Pada saat pemanasan di atas gelas beker diberi cawan petri yang berisi es batu, Apa fungsi es batu tersebut ?